实验室的二氧化硫制法用亚硫酸钠与浓硫酸反应制取二氧化硫：
Na?SO?+H?SO?=Na?SO?+SO?(g)+H2O
或用铜与浓硫酸加热反应得到二氧化硫：
Cu+H?SO?(浓)=加热=CuSO4+SO?(g)+H?O
实验最后的尾气处理，通入氢氧化钠溶液 2NaOH+SO?=Na?SO?+H?O。
注意由于SO?易溶于水，所以应选用浓H?SO?和Na?SO?（s）反应，反应是在固体和液体之间， Na?SO?（s）为粉末状，为控制反应速率，浓H?SO?应从分液漏斗中逐滴滴下。
浓盐酸是不能采用的，因为其中含有大量的水（常温常压下，质量分数最大的浓盐酸为45%的浓盐酸），否则会有大量的SO?(溶解在水中．
8、0mol·L－1的浓H?SO?（即质量分数为98%的浓H?SO?）也不能采用，因为其中缺少水分，硫酸并未电离，仍以分子形式存在，而Na?SO?（s）与H?SO?的反应是在H?SO?电离成离子的状态下才能顺利进行的．故通常采用体积比为1∶1的浓H?SO?．
